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    凱氏定氮儀操作方法

    發布時間:2020-08-15      點擊次數:2316

    由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,凱氏定氮裝置初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未*流入時,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使半水流入蒸餾瓶,半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞,加熱蒸氣發生器,進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時起,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準備滴定。 在次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管,排除反應完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,即可進行下個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶起滴定。

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