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    (1)水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法HJ 535—2009應用

    發布時間:2022-03-29      點擊次數:450

     試劑和材料

    除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按 4.1 制備的水。

    4.1 無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備。

    4.1.1 離子交換法

    蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加 10 g 同樣的樹脂,以利于保存。


    4.1.2 蒸餾法

    在 1 000 ml 的蒸餾水中,加 0.1 ml 硫酸( ρ =1.84 g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前 50 ml餾出液,然后將約 800 ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加 10 g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

    4.1.3 純水器法 

    用市售純水器臨用前制備。

    4.2 輕質氧化鎂(MgO)不含碳酸鹽,在 500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

    4.3 鹽酸, ρ (HCl)=1.18 g/ml。

    4.4 納氏試劑,可選擇下列方法的一種配制。

    4.4.1 二氯化G-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl 2 -KI-KOH)溶液稱取 15.0 g 氫氧化鉀(KOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。

    1稱取 5.0 g 碘化鉀(KI),溶于 10 ml 水中,在攪拌下,將 2.50 g 二氯化G(HgCl 2 )粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現淡紅色沉淀溶解緩慢時,充分攪拌混合,并改為滴加二氯化G飽和溶液,當出現少量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化G和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100 ml,于暗處靜置 24 h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶內,用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩定 1 個月。

    4.4.2 碘化G-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI 2 -KI-NaOH)溶液稱取 16.0 g 氫氧化鈉(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 7.0 g 碘化鉀(KI)和 10.0 g 碘化G(HgI 2 ),溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述 50 ml 氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至 100 ml。貯于聚乙烯瓶內,用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期 1 年。

    4.5 酒石酸鉀鈉溶液, ρ =500 g/L。稱取 50.0 g 酒石酸鉀鈉(KNaC 4 H 6 O 6 ·4H 2 O)溶于 100 ml 水中,加熱煮沸以驅除氨,充分冷卻后稀釋至 100 ml。

    4.6 硫代硫酸鈉溶液, ρ =3.5 g/L。稱取 3.5 g 硫代硫酸鈉(Na 2 S 2 O 3 )溶于水中,稀釋至 1 000 ml。

    4.7 硫酸鋅溶液, ρ =100 g/L。稱取 10.0 g 硫酸鋅(ZnSO 4 ·7H 2 O)溶于水中,稀釋至 100 ml。

    4.8 氫氧化鈉溶液, ρ =250 g/L。稱取 25 g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100 ml。

    4.9 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1 mol/L。稱取 4 g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100 ml。

    4.10 鹽酸溶液,c(HCl)=1 mol/L。量取 8.5 ml 鹽酸(4.3)于適量水中用水稀釋至 100 ml。

    4.11 硼酸(H 3 BO 3 )溶液, ρ =20 g/L。稱取 20 g 硼酸溶于水,稀釋至 1 L。

    4.12 溴百里酚藍指示劑(bromthymol blue), ρ =0.5 g/L。稱取 0.05 g 溴百里酚藍溶于 50 ml 水中,加入 10 ml 無水乙醇,用水稀釋至 100 ml。

    4.13 淀粉-碘化鉀試紙 稱取 1.5 g 可溶性淀粉于燒杯中,用少量水調成糊狀,加入 200 ml 沸水,攪拌混勻放冷。加 0.50 g碘化鉀(KI)和 0.50 g 碳酸鈉(Na 2 CO 3 ),用水稀釋至 250 ml。將濾紙條浸漬后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。

    4.14 氨氮標準溶液

    4.14.1 氨氮標準貯備溶液, ρ N =1 000 μg/ml。稱取 3.819 0 g 氯化銨(NH 4 Cl,優級純,在 100~105℃干燥 2 h),溶于水中,移入 1 000 ml 容量瓶中,稀釋至標線,可在 2~5℃保存 1 個月。

    4.14.2 氨氮標準工作溶液, ρ N =10 μg/ml。吸取 5.00 ml 氨氮標準貯備溶液(4.14.1)于 500 ml 容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前配制。


    使用說明

     

          本產品在傳統儀器的基礎上融入*的設計理念,加熱均勻,重量控制蒸餾終點,防倒吸,冷卻水循環降溫及回流裝置等技術,一體化萬用蒸餾儀實現了操作簡單,美觀實用,節能降耗等目的,可廣泛用于環保,食品檢測,疾控,供排水,高校,科研院所,廠礦企業等各化驗室需要蒸餾處理的場所,如揮發酚,Q化物,氨氮,二氧化硫等項目的蒸餾處理。

     

     二,技術指標

    1.     型號:YC-ZLY-6

    2.     蒸餾單元個數:6個遠紅外陶瓷加熱爐

    3.     顯示方式:液晶觸摸屏

    4.     加熱方式:紅外線電加熱

    5.     升溫時間:5min

    6.     蒸餾速度:12ml/min

    7.     時間控制:0-999min(可調)

    8.     重量設定:0-500g (可根據客戶要求設定)

    9.     溫度顯示:室溫-200度

    10.  終點控制:無

    11.  額定電壓:220v/50hz

    12.  防倒吸:有

    13.  單點單控:有

    14.  冷卻方式:內置冷卻水自動冷卻循環,無需外接水源

    15.  蒸餾瓶規格:500ml*6

    16.  外形尺寸:900*450*850mm

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